“14萬(wàn)噸/年己內酰胺成套新技術(shù)開(kāi)發(fā)”項目,共申請中國發(fā)明專(zhuān)利23件,已獲授權20件,申請國外發(fā)明專(zhuān)利2件,已獲美國發(fā)明專(zhuān)利授權2件,整體技術(shù)達到國際領(lǐng)先水平,具有自主知識產(chǎn)權。成套技術(shù)的子項、“磁穩定床己內酰胺加氫精制工程技術(shù)”(“非晶態(tài)合金催化劑和磁穩定床反應工藝的創(chuàng )新與集成”項目)獲2005年度國家惟一的技術(shù)發(fā)明一等獎。
成套新技術(shù)在巴陵石化成功實(shí)現了工業(yè)應用,與HPO(磷酸羥胺)法己內酰胺生產(chǎn)技術(shù)相比,工藝流程短,操作簡(jiǎn)便,裝置投資少,生產(chǎn)成本低,單位產(chǎn)品“三廢”排放減少,具有顯著(zhù)的經(jīng)濟效益和社會(huì )效益。專(zhuān)家建議進(jìn)一步優(yōu)化工藝操作,組織好推廣應用。
本次鑒定委員會(huì )主任委員、中國工程院院士、中國石化高級顧問(wèn)曹湘洪此間評價(jià):己內酰胺生產(chǎn)成套新技術(shù)的成功開(kāi)發(fā),是產(chǎn)學(xué)研結合的創(chuàng )新團隊多年來(lái)密切協(xié)作、堅韌不拔、嚴肅認真、一絲不茍持續自主創(chuàng )新的重大成果。
成套技術(shù)由巴陵石化、中國石化石油化工科學(xué)研究院(石科院)、中國石化工程建設公司、湖南岳陽(yáng)百利工程科技有限公司、中國石化催化劑分公司、湘潭大學(xué)等單位聯(lián)合開(kāi)發(fā)。
國家最高科學(xué)技術(shù)獎獲得者、“兩院”院士閔恩澤參與和指導成套新技術(shù)的開(kāi)發(fā),數度前往巴陵石化實(shí)地組織開(kāi)展攻關(guān)研究。王基銘、曹湘洪、袁晴棠、侯芙生、舒興田、袁渭康、費維揚、徐南平等多位院士也為成套新技術(shù)開(kāi)發(fā)貢獻智慧和力量。國家技術(shù)發(fā)明一等獎獲得者宗保寧、孟祥堃、朱澤華等多次在巴陵石化進(jìn)行技術(shù)研討和集體攻關(guān)。巴陵石化、石科院等有關(guān)單位的廣大科研技術(shù)人員,連續六年付出了艱辛的努力。
14萬(wàn)噸/年己內酰胺成套新技術(shù)中的環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮技術(shù),經(jīng)過(guò)對反應器攪拌結構的改進(jìn)、反應及分離過(guò)程的優(yōu)化,使裝置反應部分生產(chǎn)能力由6.7萬(wàn)噸/年增至8.16萬(wàn)噸/年,環(huán)己酮精制部分處理能力達到12.4萬(wàn)噸/年,環(huán)己酮質(zhì)量?jì)?yōu)良,原料消耗明顯下降。
環(huán)己酮氨肟化合成環(huán)己酮肟工藝技術(shù),是己內酰胺生產(chǎn)成套新技術(shù)的核心。采用該技術(shù)建成的7萬(wàn)噸/年環(huán)己酮肟化工業(yè)裝置,流程簡(jiǎn)單,設計合理,操作方便,運行穩定,工藝指標均達到設計要求,技術(shù)創(chuàng )新性強,達到同類(lèi)技術(shù)國際領(lǐng)先水平。環(huán)己酮肟三級重排技術(shù),通過(guò)對重排反應動(dòng)力學(xué)研究,開(kāi)發(fā)了新型的重排反應工藝和重排反應器,使裝置生產(chǎn)能力達到14萬(wàn)噸/年,降低了酸肟比和原料消耗,提高了質(zhì)量。
己內酰胺精制新技術(shù),開(kāi)發(fā)了中和結晶工藝,實(shí)現粗己內酰胺和硫胺的有效分離,提高了硫胺質(zhì)量,降低了能耗;開(kāi)發(fā)了新型轉盤(pán)萃取塔,提高了己內酰胺的萃取效率;開(kāi)發(fā)了磁穩定床加氫技術(shù),降低了催化劑消耗,己內酰胺PM值明顯提高;采用預蒸餾技術(shù)替代閃蒸工藝,可有效去除己內酰胺中的水分和輕組分。經(jīng)過(guò)系統研究,找到了影響己內酰胺產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素,使己內酰胺產(chǎn)品優(yōu)級品率大幅度提高。集成環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮、環(huán)己酮氨肟化制環(huán)己酮肟、環(huán)己酮肟三級重排、己內酰胺精制等新技術(shù),完成了《14萬(wàn)噸/年己內酰胺成套新技術(shù)工藝包》的開(kāi)發(fā)和編制。
據了解,為將己內酰胺成套新技術(shù)的技術(shù)優(yōu)勢轉化為產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢,中國石化已將巴陵石化己內酰胺裝置改擴建列為2008年—2012年岳陽(yáng)地區煉油化工一體化項目的改造建設內容。根據規劃,巴陵石化已著(zhù)手采用新技術(shù),將現有的14萬(wàn)噸/年己內酰胺裝置改造至20萬(wàn)噸/年,并新建一套20萬(wàn)噸/年己內酰胺裝置。與此同時(shí),石家莊化纖公司也著(zhù)手采用新技術(shù),將現有的6萬(wàn)噸/年己內酰胺裝置改擴至17萬(wàn)噸/年。
2002年,中國石化將“14萬(wàn)噸/年己內酰胺成套新技術(shù)開(kāi)發(fā)”列入“十條龍”攻關(guān)計劃,并被列為國家重點(diǎn)基礎研究項目“973”計劃。此前,我國于1993年引進(jìn)并建成投產(chǎn)兩套大型的己內酰胺裝置。從1997年開(kāi)始,巴陵石化利用自身的技術(shù)優(yōu)勢,聯(lián)合國內的有關(guān)科研院所,對原引進(jìn)荷蘭DSM公司HPO(磷酸羥胺)法的5萬(wàn)噸/年裝置成功實(shí)施了“五(萬(wàn)噸)改六(萬(wàn)噸)”、“六改七”擴能改造。今年8月,中國石化組織對巴陵石化的14萬(wàn)噸/年己內酰胺裝置進(jìn)行技術(shù)標定,裝置實(shí)現全面達標,為目前國內同類(lèi)最大裝置。