摘 要：分析醋酸回收裝置非均相共沸精餾系統運行現狀，在DCS常規控制基礎上，應用先進(jìn)工藝控制（APC）技術(shù)，通過(guò)克服萃取液蒸發(fā)器進(jìn)料量、進(jìn)料組分、加熱蒸汽壓力波動(dòng)等干擾，穩定主蒸塔組分分布，同時(shí)優(yōu)化主蒸塔中部溫度、提餾段靈敏板溫度，實(shí)現“卡邊”優(yōu)化控制。實(shí)測同等穩定負荷情況下，裝置蒸汽單耗下降1.8%。

   關(guān)鍵詞：醋酸回收、非均相共沸精餾、先進(jìn)工藝控制  

 1．前言

   先進(jìn)過(guò)程控制（Advanced Process Control，APC）是對那些基于模型控制（預測控制）和基于知識控制（智能控制、軟測量）等各類(lèi)計算機控制策略的統稱(chēng)。“先進(jìn)”是指控制品質(zhì)優(yōu)良，但未普遍使用。醋酸濃度較低時(shí)，醋酸和水的相對揮發(fā)度接近于1，用普通精餾分離較困難，工業(yè)上常采用共沸精餾方法[1]。南纖公司醋酸回收工藝采用溶劑萃取和非均相共沸精餾聯(lián)合法。萃取液組成、流量隨上游工序有所波動(dòng)，主蒸塔進(jìn)料流量（通過(guò)調整蒸發(fā)器加熱蒸汽流量實(shí)現）、塔頂回流、提餾段靈敏板溫度等工藝參數也需操作工經(jīng)常調整。由于操作工調整的及時(shí)性和合適性存在差異，對回收醋酸產(chǎn)品質(zhì)量和能耗產(chǎn)生一定影響。塔頂回流偏大，增加能耗，同時(shí)可能導致輕組分進(jìn)入塔釜，影響塔釜產(chǎn)品質(zhì)量；回流偏小，醋酸可能從塔頂跑損。2010年，南纖公司成功完成了“醋酸回收裝置主蒸塔節能和穩定運行APC項目”。

   2．工藝過(guò)程分析

   南纖公司醋酸回收工藝流程見(jiàn)圖1。溶劑與稀酸在逆流萃取塔（1）中接觸，萃余相經(jīng)溶劑回收塔（7）回收溶劑后送廢水處理站處理。富含醋酸的萃取液則經(jīng)蒸發(fā)器（2）和殘液蒸餾釜（3）去除高沸點(diǎn)的雜質(zhì)，沸點(diǎn)較低的溶劑、醋酸和少量水在主蒸塔（4）中進(jìn)行共沸精餾分離。精餾塔頂分出的溶劑和水經(jīng)冷凝器（5）冷凝后，在分相器（6）中進(jìn)一步分離，分出的溶劑循環(huán)使用，水相則與萃取塔（1）的萃余相一起送溶劑回收塔（7）。精餾塔底得到醋酸產(chǎn)品，該工藝回收的醋酸純度大于99.5%。

                   
                                           圖1 南纖公司醋酸回收工藝流程示意圖
    1.萃取塔；2.蒸發(fā)器；3.殘液蒸餾塔；4.主蒸塔；5.冷凝器；6.分相器；7.溶劑回收塔

    主蒸塔干擾因素多，變量之間相互影響大。特別是負荷、組分發(fā)生波動(dòng)時(shí)，易出現回流不匹配，難以實(shí)現最佳運行狀態(tài)。由于共沸精餾塔存在非線(xiàn)性、大滯后等控制難題，采用簡(jiǎn)單PID控制策略，無(wú)法滿(mǎn)足最經(jīng)濟運行要求。在精餾塔中，水、醋酸、多種溶劑形成多元體系。通過(guò)模擬，獲得每塊塔板對應主要組分濃度、溫度曲線(xiàn)，見(jiàn)圖2?？梢?jiàn)，塔上部溫度變化比較平緩，該區域汽－液－液三相共存，主要組分為水和共沸劑，醋酸濃度很低。中部是三相與兩相的過(guò)渡區，溫度、濃度、相態(tài)的變化均十分劇烈——進(jìn)料位置以上，共沸劑濃度急劇增大，醋酸濃度迅速減??；進(jìn)料位置以下，共沸劑濃度迅速降低。底部共沸物濃度極低，共沸劑基本不起作用，溫度與濃度的變化規律與醋酸－水二元普通精餾過(guò)程相同^[2][3]。

                 
                                   圖2 共沸精餾塔關(guān)鍵組分及溫度分布圖  

    在共沸精餾過(guò)程中，控制共沸劑回流量非常關(guān)鍵?；亓髁科?，塔內沒(méi)有足夠水分與共沸劑形成共沸物，溶劑容易落入塔釜，不但增加再沸器負荷，還影響醋酸產(chǎn)品質(zhì)量；回流量偏少，塔內共沸劑較少，無(wú)法將塔內水分及時(shí)帶出，導致醋酸、水無(wú)法有效分離，醋酸從塔頂跑出而損耗。共沸劑分布在塔內無(wú)法直接測量，只能依靠塔溫度間接指示。共沸劑濃度變化主要集中在塔中部附近，我們利用中頂、中部、提餾段靈敏板、中底溫度測點(diǎn)反映共沸劑在塔內分布情況。在生產(chǎn)過(guò)程中，回流量偏低時(shí)，塔內共沸劑分布逐漸上移，中頂、中部溫度升高。如果塔內共沸劑量太少，中頂溫度過(guò)高，將導致塔頂氣相中醋酸含量過(guò)大，增加醋酸消耗；由于共沸劑分布上移，提餾段靈敏板溫度測點(diǎn)附近共沸劑組分變少，該處溫度將有所上升，如果維持靈敏板溫度不變，再沸器負荷會(huì )下降，而中底部由于以醋酸、水兩組分存在的塔板增多，分離精度下降，塔底部的水濃度上升?；亓髁科髸r(shí)，共沸劑分布下移，造成精餾塔中部溫度下降，提餾段靈敏板溫度測點(diǎn)附近共沸劑組分變多，如果要維持同樣的提餾段溫度，再沸器負荷將增加，而中底部由于以醋酸、水兩組分存在的塔板減少，分離精度增加，塔底部的水濃度下降，但是，如果共沸劑分布下移太多，共沸劑會(huì )進(jìn)入底部，造成回收醋酸不合格。

   常規控制策略中，主蒸塔設計了提餾段靈敏板溫度與再沸器蒸汽流量的串級控制，其他溫度由操作人員根據實(shí)際情況調整塔頂回流來(lái)控制。從上述工藝分析可以看出，提餾段靈敏溫度穩定控制，并不能控制塔內共沸劑分布位置。共沸劑處于不同位置，會(huì )影響產(chǎn)品質(zhì)量以及能耗。操作人員調整回流量，由于精餾塔塔板溫度與回流存在大滯后和非線(xiàn)性，難以在時(shí)間和數量上精確匹配，易出現較大的波動(dòng)，無(wú)法將塔內共沸劑分布穩定在最佳位置。

   3．APC控制策略思路

   由于共沸劑分布跟共沸劑在一段塔板的狀態(tài)相關(guān)，單個(gè)溫度測量值跟共沸劑分布沒(méi)有直接關(guān)系，要綜合考慮塔內幾個(gè)溫度狀況來(lái)判斷，而共沸精餾塔內共沸劑變化主要集中在塔中部附近，由此只要估計出中部共沸劑分布狀況，即可估計出全塔共沸劑分布。通過(guò)物料平衡和模擬分析，結合塔中部不同位置的組分與溫度的函數關(guān)系，建立正常生產(chǎn)時(shí)塔內共沸劑總量變化方程，主要公式如下：
   
                

    其中，R_共沸劑為主蒸塔塔頂回流量；

   F_共沸劑為進(jìn)料共沸劑量；

   G_共沸劑為共沸劑與水形成共沸物后，以氣相形式離開(kāi)塔頂氣相量；

   k為單位質(zhì)量水形成共沸物所需的共沸劑量； 

   M_共沸劑為塔共沸劑液相總量；

   m_l為每塊塔板持液量，該參數受氣相負荷影響；

   X_共沸劑(l)表示第l塊塔板共沸劑液相含量；

   N為共沸精餾塔的塔板數；

   y_共沸劑(T,P,F)代表共沸劑含量與溫度、壓力、處理負荷的函數關(guān)系。

   從上述公式可以看出，要穩定共沸劑在塔內分布，只需將共沸劑濃度突變段的共沸劑濃度穩定即可。共沸精餾塔內的濃度變化可看作是共沸劑代替水的過(guò)程，如果需要把共沸劑濃度分布上調或下移，意味要要有適當的共沸劑替換水。在其他條件穩定時(shí)，意味著(zhù)塔內共沸劑總量增加或減少。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，共沸劑過(guò)量，共沸劑液相不斷下移，一部分與水形成氣相共沸物，汽化到塔頂；一部分替換對應塔板原來(lái)的水分，剩余部分繼續下降，直到新的平衡。共沸劑回流量與共沸劑塔內分布之間關(guān)系具有累積關(guān)系，進(jìn)料中水含量、共沸劑量變化均會(huì )影響到共沸劑在塔內的分布。

   先進(jìn)控制采用模型預測控制算法，該算法是利用歷史數據和預測模型預測系統未來(lái)的輸出，并按照設定的性能指標函數滾動(dòng)優(yōu)化，計算出一系列的控制作用，對大時(shí)滯、強耦合等很多PID 算法不能奏效的被控對象實(shí)施有效地控制。模型預測算法采用脈沖響應模型，未來(lái)輸出值的預測值為：
   
         （5） 

  為了克服擾動(dòng)和模型失配引起的偏差，采用當前實(shí)際值與模型計算值比較，用其偏差修正預測值：

      （6）  

  設定優(yōu)化控制的目標函數為
      （7）

   通過(guò)在約束范圍內優(yōu)化上述目標函數計算得出系統將來(lái)的控制作用^[4]。

  其中，y_m為輸出變量模型預測值；

   h為是輸入輸出模型響應序列；

  u為輸入序列；

  y_p、y_k分別為校正后預測值和實(shí)際值；

  β_j為校正系數；

  y_sp為輸出變量期望目標值；

  Q、R均為權矩陣；

  H_P為優(yōu)化時(shí)域；

  H_C為控制時(shí)域。

  4．應用方案及其實(shí)現

  主蒸塔APC項目以保證產(chǎn)品質(zhì)量和降低蒸汽消耗為目標，在DCS常規控制的基礎上，應用先進(jìn)控制軟件建立整個(gè)主蒸塔的模型預測控制器，通過(guò)克服萃取液蒸發(fā)器進(jìn)料量、進(jìn)料組分、加熱蒸汽壓力波動(dòng)等干擾，穩定主蒸塔組分分布，同時(shí)優(yōu)化主蒸塔中部溫度、提餾段靈敏板溫度，實(shí)現“卡邊”優(yōu)化控制，實(shí)現精餾塔最低能耗運行。我們提出的功能要求包括：

  （1）設備運行安全性

  考慮塔頂循環(huán)冷卻水閥位，以及塔釜加熱量變化，避免冷卻、加熱負荷不合適，而導致塔壓偏高或加熱蒸汽流量過(guò)大引起的設備運行不正常問(wèn)題。解決原先塔頂壓力控制，和提餾段靈敏板溫度控制互不相關(guān)的問(wèn)題。

  （2）主蒸塔系統的萃取液處理負荷，和萃取液進(jìn)料儲槽之間的物料平衡

  根據萃取塔負荷以及萃取液進(jìn)料儲槽液位變化趨勢，自動(dòng)平穩調節儲槽出料流量。在容許儲槽液位于一定區域內平緩變化的前提下，盡量保持進(jìn)汽液分離器物料流量穩定性；根據汽液分離器進(jìn)料流量和萃取液儲槽液位變化情況，優(yōu)化調整蒸發(fā)器加熱量，以保持裝置物料進(jìn)出平衡。

  （3）主蒸塔產(chǎn)品質(zhì)量控制

  根據共沸精餾塔組分分布特點(diǎn)，特別關(guān)注共沸劑組分變化敏感區域，結合以往生產(chǎn)過(guò)程數據及檢測值（主蒸塔塔底回收醋酸檢測值、塔頂餾出物水相醋酸含量滴定值），得出產(chǎn)品質(zhì)量與精餾塔過(guò)程數據的影響關(guān)系，預測實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品質(zhì)量隨工況變化趨勢，以自動(dòng)調整主蒸塔塔頂回流流量和提餾段靈敏板溫度，保證塔釜、塔頂的質(zhì)量指標要求。通過(guò)綜合考慮塔頂部、中頂、中部溫度，保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。其中，中頂、中部溫度是關(guān)鍵溫度，因為這兩個(gè)溫度是共沸劑組分變化敏感區域。塔釜產(chǎn)品（回收醋酸）質(zhì)量，主要關(guān)注提餾段靈敏板溫度，中底和底部溫度差值，這個(gè)溫差較好反映塔釜產(chǎn)品質(zhì)量組分變化。

  （4）能耗最小化優(yōu)化

  根據產(chǎn)品質(zhì)量預測值、實(shí)際化驗值及生產(chǎn)過(guò)程數據，在保證質(zhì)量指標條件下，不斷的優(yōu)化回流量及關(guān)鍵受控變量目標值；同時(shí)根據塔頂冷卻負荷狀況，逐漸調整塔頂壓力，提高分離能力，實(shí)現精餾塔能耗最小化。整個(gè)優(yōu)化過(guò)程逐步推進(jìn)，生產(chǎn)工況平緩漸變，不給裝置帶來(lái)額外波動(dòng)。

  以上功能通過(guò)多變量預測控制器來(lái)實(shí)現，并根據精餾工藝生產(chǎn)要求，建立了各工藝參數、操縱變量的優(yōu)先級控制，充分考慮精餾塔產(chǎn)品質(zhì)量和能耗的協(xié)調控制，維持精餾塔處于最優(yōu)運行狀態(tài)。主蒸塔多變量控制器變量主要包括操縱變量、干擾變量和被控變量，見(jiàn)表1。

             表1 主蒸塔節能和穩定運行控制器變量列表  
                      

  5．應用效果

  主蒸塔節能和穩定運行APC系統投用后，萃取液蒸發(fā)、精餾操作穩定性提高，見(jiàn)圖3、4。正常情況下，基本不需要人工手動(dòng)干預就能夠保持生產(chǎn)平穩運行，減少了操作人員勞動(dòng)強度，實(shí)測同等穩定負荷情況下蒸汽單耗（萃取液蒸發(fā)器+主蒸塔再沸器+殘渣蒸餾釜）下降1.8％。

               
                                圖3 主蒸塔提餾段靈敏板溫度控制效果對比
  
                 
                                        圖4主蒸塔中部溫度控制效果對比  

   6．結束語(yǔ)

   醋酸回收裝置以多設備交叉聯(lián)接，存在熱集成、物料集成。我們首次使用APC技術(shù)，存在一些問(wèn)題。萃取液精餾系統與上游工序關(guān)聯(lián)密切，當上游設備出現故障或物料不平衡等（例如醋片生產(chǎn)短期停車(chē)，導致萃取塔負荷變化增大），在一定程度上影響APC的投用效果，此時(shí)需操作人員進(jìn)行人工干預，盡可能保持裝置平穩運行；萃取液蒸發(fā)器切換期間，主蒸塔運行波動(dòng)大，先進(jìn)控制效果不理想。今后，我們擬考慮稀酸萃取的影響，關(guān)聯(lián)萃取關(guān)鍵工藝參數（溶劑/稀酸），從更大的系統上考慮問(wèn)題，進(jìn)一步穩定主蒸塔進(jìn)料組分，提高APC實(shí)施效果。 

   參考文獻

  [1] 李新利，唐聰明，萃取精餾分離醋酸－水溶液溶劑研究進(jìn)展及機理分析，天然氣化工，2005,30(6),6366

  [2] 王麗軍、李希、張宏建，乙酸－水－乙酸正丁酯三相體系的熱力學(xué)分析與共沸精餾過(guò)程模擬，化工學(xué)報，2005,56(7):1260~1266.

  [3] 時(shí)在國，PTA 裝置共沸精餾塔脫水系統，聚酯工業(yè)，2005,18(5): 33~36.

  [4] 邵惠鶴，工業(yè)過(guò)程高級控制，上海交通大學(xué)出版社，1997: 258~260.  

   摘自《自動(dòng)化博覽》2011年第十期